固相萃取仪的原理及调试步骤

　　仪器安装调试步骤

　　(1) 小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。

　　(2) 小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并***盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性。如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中；

　　(3)如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀；

　　(4) 如选购了独立调节阀，将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；

　　将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门；

　　(5)将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。

　　(6)待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉。

　　(7)如不想用试管接液，可将试管架取出，放入合适大小的容器，***次萃取后取出倒掉。

　　(8)再将干净试管放入装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，启动真空泵，至液体抽干后关掉电源，取出试管备用。萃取制样完毕。

　　(9)将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩，制备完毕。

　　(10)处理好试管中的溶剂，并将试管冲洗干净以备再用。

　　(11)为了节省SPE柱的使用成本，每次使用后，应将SPE柱用淋洗液冲洗干净，***其填料的活性将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。

　　固相萃取仪工作原理

　　固相萃取简称SPE，是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

　　固相萃取技术可根据原理分为四种：反向SPE，正向SPE，离子交换SPE，和吸附SPE。安全、、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。在 大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品，用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时，须先把固体样品处理为液态。固 相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各 种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析，果蔬、食品中农药和除草剂残留分析，***和临床药物分析。

　　固相萃取仪的工作流程是：在固相萃取 中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸 附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶 剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加 入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成